幽霊会員さん フジモコさんいろいろとアドバイスありがとうございました．
結局メソッドとして，アセト二トリル：水＝2：3，
イオン対試薬は使用しない方法で決着しました．
水を増やしすぎると，ピークがブロードになりすぎ，
pH3にしてイオン対試薬を使ってもきれいなピークが出ずに
ピークが2つ出たからです．
まあ私の使い方が悪かったのかもしれませんけど．