いままでガスマスを使用して有機溶剤(微量)の定量をしていましたが、都合があってFIDで同じことをしてみたところ、ベースラインのドリフトが非常に大きいです。昇温法なので若干のドリフトはやむを得ないと思うのですがピークの大きさに対してベースラインが極端に傾斜して困っています。お気づきの点がありましたら対処法を教えてください。尚、キャピラリー(250μmΦ、ジメチルシリコーン1.0μm)、レンジは10^1〜10^0です。
FIDでレンジが10^0は実用できません。10^1までです。このことを踏まえてアドバイスしますが昇温では多少のドリフトは避けられません。1.カラムの使用最高温度近くで4〜5時間空焼きする。2.昇温スピードをゆるやかににする。 この程度しか対処方法はありませんがカラムが古くてへったていませんか?。もし上記2点の方法で改善しないのであれば新品のカラムにしてみれば。
> FIDでレンジが10^0は実用できません。10^1までです。このことを踏まえてアドバイスしますが昇温では多少のドリフトは避けられません。> 1.カラムの使用最高温度近くで4〜5時間空焼きする。> 2.昇温スピードをゆるやかににする。> > この程度しか対処方法はありませんがカラムが古くてへったていませんか?。もし> 上記2点の方法で改善しないのであれば新品のカラムにしてみれば。>
ありがとうございました。カラムは新品なのですが、ガスマスとのあまりのドリフトの違いにびっくりしています。早速空焼きと消温スピードの調整をしてみます。それから返信ボタンを間違って押してしまいました。失礼しました。
> いままでガスマスを使用して有機溶剤(微量)の定量をしていましたが、都合があってFIDで同じことをしてみたところ、ベースラインのドリフトが非常に大きいです。昇温法なので若干のドリフトはやむを得ないと思うのですがピークの大きさに対してベースラインが極端に傾斜して困っています。お気づきの点がありましたら対処法を教えてください。尚、キャピラリー(250μmΦ、ジメチルシリコーン1.0μm)、レンジは10^1〜10^0です。昇温の程度がわからないのでご参考になるかどうか・・・インジェクションに関連する部品は清浄でしょうか?セプタム、ガラスライナー、グラスウール由来の汚染がドリフトになることがあります。特に、50〜250℃までのような広い範囲での昇音であれば。上記、健さんのご指摘にもありますが、カラムを空焼きしてもおさまらなければ、カラムがへたっているかインサート関連が疑わしいかと思います。
ありがとうございました。ご指摘のとおりガラスライナーやウールはかなり汚れていました。早速対処したいと思います。