フェノール硫酸法でのポイントは3つあります。
1.フェノールを入れたあと、液面に硫酸を滴下しないと数値にばらつきがでやすいです。試験管の壁づたいに硫酸を滴下していませんか？可能であれば、分注器で一気に硫酸を入れられるとうまくいくと思います。
2.検体がいくつあるかわかりませんが、すべての検体にフェノールを入れてから、硫酸を入れていませんか？　フェノールを入れてすぐ硫酸を入れないと、ばらつきがでやすくなります。
3.フェノールと硫酸を入れた後は、よく攪拌してください。