私はクロムメッキ処理された箔の六価クロム定量分析を行っています。この箔には六価クロムが入っているはずなのですが、どうしても測定範囲以下となってしまいます。どのように六価クロムの抽出を行えばよいのでしょうか。測定条件は、大きさ5cmほどの長方形の試料(箔)を試験管に入れ、蒸留水をメモリ25mlまでいれ、抽出温度は80度、抽出時間は10分で行っています。ここで、特にどれくらいの量の試料をつかったら良いかわかりません。ちなみに私は17gでやってみましたが、試験管がいっぱいになってしまいました。ですから、どれくらいの試料を使ったら良いかをできるだけ明確にして、抽出方法を教えてください
> この箔には六価クロムが入っているはずこれは確かなのでしょうか．メッキ層の中に含まれるんでしょうか．メッキ浴はふつうは3価のクロムで，しかもメッキされる側は還元雰囲気に置かれるはずなので，6価クロムが箔に残るというのもよくわからないのですが．そもそも箔から抽出できるというのもよくわかりません．ふつうに考えれば，箔ごと，あるいはメッキ層を溶解するとかしないと思うんですが．6価クロムの存在形態にもよりますけど．なのですが、どうしても測定範囲以下となってしまいます。どのように六価クロムの抽出を行えばよいのでしょうか。測定条件は、大きさ5cmほどの長方形の試料(箔)を試験管に入れ、蒸留水をメモリ25mlまでいれ、抽出温度は80度、抽出時間は10分で行っています。ここで、特にどれくらいの量の試料をつかったら良いかわかりません。> ちなみに私は17gでやってみましたが、試験管がいっぱいになってしまいました。ですから、どれくらいの試料を使ったら良いかをできるだけ明確にして、抽出方法を教えてください>
回答ありがとうございました。私はこの測定を初めてやったのでわからないことばかりで適当なことを書いてしまったかもしれません。しかし、今日もう一度聞いてみたらやはり六価クロムは含有しているようです。そこで質問ですが、「そもそも箔から抽出できるというのもよくわかりません」と書かれていますが、箔からは抽出できないのでしょうか。私は、箔を溶解したのですがやり方が悪いのでしょうか。あと、「六価クロムの存在状態にもよる」とはどういうことでしょうか。
ＫＯＨの水溶液で抽出してみれば｡硬質の六価クロムメッキは熱水にもなかなか溶けません｡以前にも六価クロムに関しての投稿がありますよ｡6/29の｢クロムの価数｣という投稿の7/4の回答を見てみれば参考になります｡
回答ありがとうございます。また、質問なのですが、「硬質の六価クロムメッキは熱水にもなかなか溶けない」とありますが、硬質の六価クロムメッキとはどのようなものでしょうか。今日、KOHの水溶液ではないですが、蒸留水を使ってやった時、試料(箔)の表面からたくさんの泡がでていました。これは溶けているのではないのでしょうか。この泡が六価クロムではないとすると、何が溶けていると考えられるでしょうか。
間違いました。硬質のクロムメッキは六価クロムを原料にしているためかん違いしていました。硬質クロムメッキはありますが硬質の六価クロムメッキはありません。六価のはただの六価クロムメッキです。表面の泡ですがただの熱水の気泡でしょう。六価クロムが溶出しても泡なんかでません。
誤操作２度やってしまいました。すいません。別々に抽出して、濃縮するしかないでしょう。皮膜を酸などで溶かすと、三価に還元されてしまう可能性が高いそうです。ちなみに黒クロム皮膜からは、熱湯抽出で結構たくさん検出しました。
