> カラムには吸着しにくいウラシルやアセトンなどを> 打ってみて,吸着してるかどうか調べてみたらといわれましたが,その方法でいいのでは?
> > カラムには吸着しにくいウラシルやアセトンなどを> > 打ってみて,吸着してるかどうか調べてみたらといわれましたが,> > その方法でいいのでは?>
ありがとうございます。さっそく試してみましたが、なんとかなりそうです。アミノフェノールの定量について、一般的な有機物でもいいのですが、保持時間を延ばすには何かいい方法はあるのでしょうか。例えば,移動相の組成を変更するとかでしょうか.
> 例えば,移動相の組成を変更するとかでしょうか. ふつうはそれでしょう.逆相ですか? 水の方の pH を変えるとか,有機溶媒の比率を変えるとか.
> 逆相ですか? 水の方の pH を変えるとか,有機溶媒の比率を変えるとか.逆相です。移動相はアセニトと水です。移動相の水の比率(アセニト:水=7:3→3:7へ変更)を上げることで1分近く保持時間が長くなりました。水のpHも影響があるのかも知れません。pHについても検討してみます。
アミノフェノール類だと置換基にもよりますが pH が低すぎても高すぎても保持時間が短くなると思います.場合によっては少し緩衝剤を入れないと,再現性に問題が出るかもしれません.
アミノフェノールは純水に溶かすとpHは7.7でした.やや塩基性であるので,オクタンスルホン酸ナトリウムなどのイオン対試薬を使うのは、どうでしょうか。7.7では中性といえば中性なのですが。
イオン対試薬は自分では使ったことがないので,なんともいえません.アミノフェノールそのものではありませんが,その類縁体を含むということで思い出したのですが,写真現像処理液の分析を逆相HPLCでやったというのが,たしか Chem. Lett. の80年代前半に載っていた記憶があります.雑誌はたぶん間違ってないと思うのですが,時期はちょっとあいまいです.90年代ということはなかったと思いますが,70年代の終わりという可能性はあるかも.見つかればなにか参考になるようなことが書いてあるかもしれません.# 化学会も自分のところの雑誌くらい,古いやつも目次くらい電子化して公開してくれればいいのに
気になったので,確認してみました.上で挙げた文献は79年の Chem. Lett. にありましたが,逆相ではなくイオン交換でした.参考になりませんね.すいませんでした.