補足です。
ｐHを下げる時に硝酸はダメです。現在私はこの手の分析をやっていますがJISの鉱石中の鉄の定量（重クロム酸による酸化還元滴定）を参考にしています。このJISは全鉄を求める方法なので一度全ての鉄を2価に還元しています。この還元工程を省いて分析を行っています。
サンプルにすぐ硫酸−燐酸の混酸を添加しそのまま滴定しています。添加回収率も良好でした。