鉄（�U）イオンと鉄（�V）イオンの混合溶液で鉄（�U）イオンの濃度を滴定したいと思っています。鉄（�U）イオンの空気酸化をとめる安定剤のようなものは何かありますか。あればそれを使って定量する方法をおしえてください。

窒素気流下でやればいいのでは?
むかし，Fe3O4 中の Fe2+ を定量するので，試料を窒素気流下で熱希硫酸に溶かして，二クロム酸で酸化還元滴定したことがありますが，ふつうにできましたけど．

幽霊さんの言うとおり窒素気流下でやれば最も手堅いと思います。面倒ならｐHを1以下にいておくと気になるほど差は出ません。加熱したり、あんまり長い時間放置しておくととんでもない値が出ることがありますが室温ですぐやるなら問題ないと思います。

補足です。
ｐHを下げる時に硝酸はダメです。現在私はこの手の分析をやっていますがJISの鉱石中の鉄の定量（重クロム酸による酸化還元滴定）を参考にしています。このJISは全鉄を求める方法なので一度全ての鉄を2価に還元しています。この還元工程を省いて分析を行っています。
サンプルにすぐ硫酸−燐酸の混酸を添加しそのまま滴定しています。添加回収率も良好でした。