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大気中の残留性有機汚染物質(POPs)のサンプリングと前処理
鶴川正寛・中野武（兵庫県立健康環境科学研究センター） |
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| 石英繊維濾紙または活性炭素繊維濾紙およびポリウレタンフォームを用いたハイボリュームエアサンプラー（以下Hi-volと略す）と固相吸着剤Ps-Air(Waters社製）を用いたローボリュームエアサンプラー（以下Low-volと略す）による大気中のPOPsの捕集を検討した。また、それぞれの捕集サンプルの前処理法についてクリーンアップを含め検討したので報告する。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 吸着捕集剤の調製 購入直後の大気捕集用ポリウレタンフォームは多くの不純物を含んでいるため、残留農薬分析用アセトン500mlを用い16〜24時間、ソックスレー抽出装置により予備洗浄を行う。予備洗浄後、真空乾燥器を用いて減圧乾燥を行い、使用に供した。 石英繊維濾紙は電気炉で約600℃、2〜3時間熱処理したものを用いた。 活性炭素繊維濾紙は、ソックスレー抽出装置によりトルエン及びアセトンでそれぞれ8時間以上洗浄し、減圧乾燥したものを用いた。 |
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| 試料の採取 （パワーポイントスライドショー） <Hi-vol> 吸引流量約700l/minで24時間、石英繊維濾紙又は活性炭素繊維濾紙とポリウレタンフォーム２個に吸着捕集した。 <Low-vol> 固相抽出カートリッジ(Ps-Air: Waters Sep-Pak Plus Short)を２段連結して、吸引流量約3.5〜4l/minで24時間捕集した。 前処理及び調製 <Hi-vol> 石英繊維濾紙を用いる場合は、ポリウレタンフォームと合わせて、アセトンにてソックスレー抽出又はASE抽出（高速溶媒抽出）後、ヘキサン転溶を行う。ASE抽出条件は後述する。ADVANTEC 5A濾紙で濾過し、無水硫酸ナトリウムで脱水後、窒素ガスを吹き付け1mlまで濃縮する。濃縮液をSupelco製Lc-Siシリカゲルカラムを用いてヘキサン20mlでクリーンアップ後、溶出液を再び窒素ガスを吹き付けて1mlに濃縮する。 活性炭素繊維濾紙を用いる場合は、トルエン／エタノール(4:1)の混合溶媒でASE抽出を行う。 なお、ASE抽出条件は、オーブン温度150℃、抽出圧力2000psi、オーブン昇温時間7分、設定温度保持時間10分、フラッシュ容量60%、保持サイクル数２回、パージ時間100秒とする。 抽出液は無水硫酸ナトリウムで脱水し、ADVANTEC 5A濾紙で濾過する。濾液はロータリエバポレータで約1mlに濃縮後、Supelco製Lc-Siシリカゲルカラム(6ml容、0.5g)を用いて、ヘキサン20mlでクリーンアップ後、溶出液を再び窒素ガス吹きつけで１ｍｌに濃縮する。 以上の操作で前処理した試料に内標準液（p-ターフェニルd14、フェナントレン-d10、各1ppm）を、 10ml添加し、高分解能GC/MS分析用試料とした。 測定条件 回収率
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