LC/MSを用いた臭素系難燃剤ﾃﾄﾗﾌﾞﾛﾓﾋﾞｽﾌｪﾉｰﾙA(TBBPA)の定量法検討

（株式会社　住化分析ｾﾝﾀｰ）吉田 寧子、村上 雅志

【はじめに】
　テトラブロモビスフェノールA(以降TBBPAと略す)は、 臭素系化合物の難燃剤としては世界で最も多く生産されており、TBBPAとその誘導体に対する需要は年間6万トンに達する。TBBPAはABS、エポキシ、ポリカーボネートの各樹脂、耐衝撃性ポリスチレン、フェノール樹脂、接着剤、その他として反応性あるいは添加難燃剤として用いられており、臭素系ダイオキシンを生成させる可能性のある物質である。

　　Fig.1 Tetrabromobisphenol Aの構造

　　Fig.2 Tetrabromobisphenol Aのマススペクトル

　　Fig.3 Fragmenter電圧とピーク面積

LC/MS測定条件
HPLC　Solv : A(H2O)/B(MeOH)　0(min)30%B→10(min)95%B→25(min)95%B　Flow : 0.5mL/min
　　　Column : SUMIPAX ODS J-05 5μm×4.6mm×250mm　Oven : 40℃　Injection : 50μL
MS　Ionization Mode : ESI　Polarity : Negative　Fragmenter : 150eV Neb Pres : 10psig
　　SIM ion : 542.7 , 540.7　Gas Temp 320℃　Drying Gas : 12.0L/min

上記LC/MS条件にて標準溶液を測定し、検量線を作成したところ、2〜200μg/Lの範囲でR2が0.999と良好な相関を示した。また、低濃度標準溶液5回繰り返し測定から得られた標準偏差の2倍より求めたIDL(Instrumental Detection Limit)は1.1μg/Lで、試料を400mL用いて最終液を1mLとした場合には0.0028μg/Lの検出下限値を得ることが可能である。また、繰り返し測定から得られたC.V.値は4.8%であった。

　　Ffig.4検出下限付近濃度(2μg/L)の標準溶液測定チャート